卡爾費休微量水分測定儀陰極電極冒泡的原因主要與電解過程中的化學反應有關。以下是對這一現象的詳細解釋:
一、電解過程與化學反應
卡爾費休微量水分測定儀利用的是卡爾費休庫侖法(電量法)的原理去快速測定樣品中的微量水分。在電解池中,卡爾費休試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,同時在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫、碘、酸吡啶和甲基硫酸吡啶。消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止。
二、陰極電極冒泡現象
在電解過程中,陰極電極上會發生以下反應:
?氫離子還原?:2H++2e→H2↑。即氫離子在陰極得到電子被還原成氫氣,并釋放出來。這就是陰極電極冒泡的主要原因。
三、正常現象與影響因素
?1.正常現象?:打開滴定杯或填充新鮮試劑后,平衡過程會去除攜帶到系統中的任何水分,避免樣品水分測定產生偏差。去除水分的過程導致漂移值升高,且在平衡過程中會產生氫氣。因此,出現氣泡是完全正常的,無需擔心。通常,滴定杯中的水量越多,漂移值越高,產生的氫氣越多。
?2.影響因素?:陰極室中的電解液如果在測定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時測量的再現性要降低,會使到達終點的時間加長。這可能是卡爾費休微量水分測定儀的電解液敏感性下降或受到污染的表現,此時應盡快更換電解液。
三、清洗與維護
為了確保準確性和穩定性,需要定期對
卡爾費休微量水分測定儀進行清洗和維護。清洗間隔很大程度取決于添加到滴定杯中的樣品類型和數量。對于指示電極或庫侖法發生電極受到污染的情況,可以使用濃硝酸作為氧化劑進行清洗,但清洗過程一定要用乙醇沖洗,并在烘箱中適當干燥或使用吹風機(不高于50℃)去除盡可能多的附著水。
綜上所述,卡爾費休微量水分測定儀陰極電極冒泡是電解過程中的正常現象,與氫離子在陰極的還原反應有關。為了確保儀器的準確性和穩定性,需要定期對儀器進行清洗和維護。